Innehåll

• Steg
• Tips
• Vad behöver du

Kristallisation (eller omkristallisation) är den viktigaste metoden för rening av organiska föreningar.Förfarandet för att avlägsna föroreningar genom kristallisation inkluderar upplösning av föreningen i ett lämpligt uppvärmt lösningsmedel, kylning och mättnad av lösningen med föreningen som ska renas, kristallisera den från lösningen, isolera den genom filtrering, tvätta med ett kallt lösningsmedel för att avlägsna kvarvarande föroreningar, och torkning. Denna process görs bäst i ett utrustat kemilaboratorium i ett välventilerat område. Observera att förfarandet har ett brett spektrum av användningsområden, inklusive industriell raffinering av socker genom kristallisering av råprodukten, som avlägsnar föroreningar från kompositionen.

Steg

1. 1 Välj ett lämpligt lösningsmedel. Kom ihåg aforismen som löses upp i liknande: Similia similibus solvuntur... Till exempel är socker och salt vattenlösliga men inte fettlösliga, och opolära föreningar såsom kolväten löser sig i opolära kolvätelösningsmedel såsom hexan.
   • Ett idealiskt lösningsmedel har följande egenskaper:
     • Det löser upp föreningen när den är varm, men inte kall.
     • Det löser antingen inte föroreningar alls (då kan de filtreras ur den upplösta blandningen), eller så löser de dem mycket bra (i så fall kommer de att förbli i lösning när den önskade föreningen kristalliseras).
     • Det reagerar inte med föreningen som rengörs.
     • Ej brandfarligt.
     • Det är inte giftigt.
     • Billig.
     • Mycket flyktig (kan därför lätt avlägsnas från kristaller).
   • Det är ofta svårt att avgöra vilket lösningsmedel som är bäst. lösningsmedlet väljs ofta experimentellt, eller så används det mest opolära lösningsmedlet som finns tillgängligt. Se följande lista över vanliga lösningsmedel (mest polära till minst polära). Observera att intilliggande lösningsmedel på listan kan blandas med varandra (de löser varandra). De vanligaste lösningsmedlen visas med fet stil.
     • Vatten (H2O) -icke brandfarligt, giftfritt, billigt och löser många polära organiska föreningar; dess nackdel är dess höga kokpunkt (1000C), vilket gör vatten relativt icke-flyktigt och gör det svårt att ta bort det från kristaller.
     • Ättiksyra (CH3COOH) användbar för oxidativa reaktioner, men interagerar med alkoholer och aminer och avdunstar därför inte lätt (kokpunkt vid 1180C)
     • Dimetylsulfoxid (DMSO), metylsulfoxid (CH3SOCH3) används huvudsakligen som lösningsmedel för reaktioner, sällan för kristallisation.
     • Metanol (CH3OH) - ett användbart lösningsmedel som löser föreningar som är mer polära än andra alkoholer.
     • Aceton (CH3COCH3) - bra lösningsmedel; dess nackdel ligger i den låga kokpunkten (560C), vilket leder till små skillnader i lösligheten för föreningen vid kokpunkten och vid rumstemperatur.
     • 2-Butanon, metyletylketon, MEK (CH3COCH2CH3) Är ett utmärkt lösningsmedel med en kokpunkt på 800C.
     • Etylacetat (CH3COOC2H5) - ett mycket bra lösningsmedel med en kokpunkt på 780C.
     • Diklormetan, metylenklorid (CH2Cl2) användbart när det blandas med nafta, men dess kokpunkt (350C) är för låg för att det ska vara ett bra lösningsmedel för kristallisation.
     • Dietyleter (CH3CH2OCH2CH3) användbart när det blandas med nafta, men dess kokpunkt (400C) är för låg för att det ska vara ett bra lösningsmedel för kristallisation.
     • Metyl-tert-butyleter (CH3OC (CH3) 3) Är ett billigt, bra substitut för dietyleter med högre kokpunkt (520C).
     • Dioxan (C4H8O2) lätt att ta bort från kristaller; svagt cancerframkallande; bildar peroxider; kokpunkt 1010C.
     • Toluen (C6H5CH3) - ett utmärkt lösningsmedel för kristallisation av arylföreningar, som ersatte den en gång mycket använda bensen (ett svagt cancerframkallande ämne); nackdel - hög kokpunkt (1110C), på grund av vilken toluen är svår att ta bort från kristaller.
     • Pentan (C5H12)används ofta för icke-polära anslutningar; används ofta i en blandning med ett annat lösningsmedel.
     • Hexan (C6H14) används för icke-polära anslutningar; inert; används ofta i blandningar; kokar vid 690C.
     • Cyklohexan (C6H12) liknande hexan, men billigare och kokar vid 810C.
     • Petroleumeter är en blandning av mättade kolväten, vars huvudkomponent är pentan; billig, utbytbar med pentan; kokpunkt 30-600C.
     • Nafta är en blandning av mättade kolväten med egenskaperna av hexaner.
       
       
       
       Steg för att välja lösningsmedel
   1. Placera några kristaller av den råa föreningen i ett provrör och tillsätt en droppe lösningsmedel längs väggen.
   2. Om kristallerna löser sig omedelbart vid rumstemperatur, kassera lösningsmedlet eftersom för mycket av föreningen kommer att ligga kvar i lösningen vid låga temperaturer och prova en annan.
   3. Om kristallerna inte löser sig vid rumstemperatur, värm upp röret i ett sandbad och observera kristallerna. Tillsätt ytterligare en droppe lösningsmedel om de inte löser sig. Om de löser sig vid lösningsmedlets kokpunkt och kristalliseras igen vid kylning till rumstemperatur har du hittat ett lämpligt lösningsmedel. Annars kan du prova en annan.
   4. Om det inte finns ett tillfredsställande lösningsmedel efter försök och fel, använd en blandning av två lösningsmedel. Lös upp kristallerna i det bästa lösningsmedlet (i vilket de nästan löser sig) och tillsätt det svagare lösningsmedlet till den heta lösningen tills det blir grumligt (mättat löst ämne). Lösningsmedel i ett par måste blandas med varandra. Några användbara lösningsmedelspar: ättiksyra-vatten, etanol-vatten, aceton-vatten, dioxan-vatten, aceton-etanol, etanol-dietyleter, metanol-2-butanon, etylacetat-cyklohexan, aceton-ligroin, etylacetat-ligroin , dietyleter-nafta, diklormetan-nafta, toluen-nafta
2. 2 Lös upp den råa föreningen. För att göra detta, placera ämnet i ett provrör. Krossa stora kristaller med en glasstav för att påskynda upplösningen. Tillsätt lösningsmedel droppvis. För att ta bort olösliga fasta ämnen, använd överskott av lösningsmedel och filtrera lösningen vid rumstemperatur (se steg 4), och avdunsta sedan lösningsmedlet. Placera en träpinne i ett provrör före uppvärmning för att undvika överhettning (uppvärmning av lösningen till en temperatur över kokpunkten utan att koka). Luften som fångas i träet kommer att fly och bilda "kärnor" för att säkerställa en jämn kokning. Alternativt kan du använda porösa porslinschips. När de fasta föroreningarna har avlägsnats och lösningsmedlet har avdunstat, tillsätt lösningsmedlet droppvis, rör om kristallerna med en glasstav och värm provröret i ett ång- eller sandbad tills ämnet är helt upplöst med en minsta mängd lösningsmedel.
3. 3 Avmätta lösningen. Hoppa över detta steg om lösningen är färglös eller har en svagt gul nyans. Om lösningen är färgad (på grund av biprodukter med hög molekylvikt från den kemiska reaktionen), tillsätt överskott av lösningsmedel och aktivt kol (grafit) och koka lösningen i några minuter. Färgade föroreningar adsorberas på ytan av aktivt kol på grund av dess höga mikroporositet. Ta bort kol med adsorberade föroreningar genom filtrering enligt beskrivningen i nästa steg.
4. 4 Avlägsnande av olösta ämnen genom filtrering. Filtrering kan göras genom filtrering av gravitation, dekantering eller avlägsnande av lösningsmedel med en pipett. Vakuumfiltrering används vanligtvis inte eftersom det heta lösningsmedlet svalnar och produkten kristalliserar på filtret.
   • Gravitationsfiltrering är den bästa metoden för att avlägsna finkol, damm, fibrer etc.Värm tre Erlenmeyer -kolvar på ett ångbad eller spis: den första innehåller lösningen som ska filtreras, den andra innehåller några milliliter lösningsmedel och en stamlös tratt och den tredje innehåller några milliliter lösningsmedel som kommer att behövas för sköljning. Placera räfflat filterpapper (användbart eftersom du inte använder vakuum) i en stamlös tratt ovanför den andra kolven (inget rör i slutet hindrar den mättade lösningen från att kyla och täppa igen tratten med kristaller). Koka upp lösningen som ska filtreras, ta kolven med en handduk och häll lösningen på filterpapper. Tillsätt kokande lösningsmedel från den tredje kolven till alla kristaller som bildas på papperet och skölj den första kolven som innehåller lösningen som ska filtreras och häll resten på filterpapper. Ta bort överskott av lösningsmedel från den filtrerade lösningen genom att koka.
   • Dekantering används för grova fasta ämnen. Töm helt enkelt (dränera) det heta lösningsmedlet och lämna den olösliga återstoden i originalbehållaren.
   • Avlägsnande av lösningsmedel med en pipett: Denna metod används för små lösningsvolymer och tillräckligt stora fasta ämnen. Placera en fyrkantig pipett på botten av röret (rund botten) och sug upp vätskan och lämna fasta föroreningar i röret.
5. 5 Kristallisera lösningen av intresse. Detta steg förutsätter att alla färgade och olösliga föroreningar har tagits bort i lämpliga steg ovan. Ta bort överflödigt lösningsmedel genom att koka eller blåsa ut med en mild luftström. Börja med en lösning mättad med löst ämne vid kokpunkten. Låt det svalna långsamt till rumstemperatur. Kristallisering bör börja. Annars starta processen genom att lägga till en frökristall eller genom att skrapa röret med en glasstav på gränssnittet. När kristalliseringen har börjat, försök att inte röra behållaren så att stora kristaller kan bildas. För att möjliggöra långsam kylning (vilket gör att större kristaller kan bildas) kan du isolera behållaren med bomull eller pappershanddukar. Stora kristaller är lättare att skilja från föroreningar. När behållaren är helt avkyld till rumstemperatur, kyla den på is i cirka fem minuter till för att nå maximal mängd kristaller.
6. 6 Samla och skölj kristaller: för att göra detta, separera kristallerna från det kalla lösningsmedlet genom filtrering. Detta kan göras med en Hirsch- eller Buchner -tratt, eller lösningsmedlet kan avlägsnas med en pipett.
   • Filtrering med en Hirsch-tratt: Placera en Hirsch-tratt med icke-korrugerat filterpapper i ett tätt monterat vakuumrör. Lägg röret på is för att hålla lösningsmedlet svalt. Våt filterpapper med kristallisationslösningsmedel. Anslut röret till aspiratorn, slå på det och se till att filterpappret sugs in i tratten genom vakuum. Häll och skrapa kristallerna i en tratt och stäng av aspiratorn så snart all vätska har tagits bort. Använd några droppar kallt lösningsmedel för att skölja röret, häll resten i tratten och använd vakuumet igen tills vätskan har avlägsnats. Tvätta kristallerna flera gånger med kallt lösningsmedel för att avlägsna eventuella kvarvarande föroreningar. I slutet av tvätten, låt aspiratorn vara på tills kristallerna torkar.
   • Filtrering med hjälp av en Buchner -tratt: Lägg en bit icke-korrugerat filterpapper på botten av Buchner-tratten och blöt med lösningsmedel. Placera tratten tätt i röret med hjälp av en gummi eller syntetisk gummiadapter för att använda vakuumsugning. Häll och skrapa kristallerna i en tratt och stäng av aspiratorn så snart all vätska har tagits bort och kristallerna finns kvar på pappret.Skölj kristalliseringsröret med kallt lösningsmedel, tillsätt rester till kristallerna och använd vakuum igen tills vätska har avlägsnats. Upprepa och skölj kristaller så många gånger som behövs. Låt aspiratorn vara på tills kristallerna torkar.
   • Pipettering används för låga kristalltal. Placera en fyrkantig pipett på botten av röret (rund botten) och sug upp vätskan och lämna de tvättade kristallerna i röret.
7. 7 Torka den tvättade produkten: Slutlig torkning för små mängder kristalliserad produkt kan åstadkommas genom att torka kristallerna mellan ark med filterpapper eller låta dem torka på ett klockglas. 550px]]

Tips

• Om för lite lösningsmedel används kan kristallisering vid kylning ske mycket snabbt. I detta fall kan föroreningar hamna inuti kristallen och misslyckas med reningen genom kristallisation. Å andra sidan, om för mycket lösningsmedel används, kan kristallisation inte förekomma alls. Det är bäst att tillsätta mycket mer lösningsmedel efter mättnad vid kokpunkten. Att hitta rätt balans kräver övning.
• När du letar efter det perfekta lösningsmedlet genom försök och fel, börja med den mest flyktiga och lägsta kokpunkten eftersom de är lättare att ta bort.
• Det kanske viktigaste steget är att vänta på att den heta lösningen långsamt svalnar och kristaller bildas. Det är absolut nödvändigt att ha tålamod och låta lösningen svalna ostört.
• Om så mycket lösningsmedel har tillsatts att små kristaller bildas, avdunsta en del av lösningsmedlet genom att värma lösningen och kyla sedan om.

Vad behöver du

• Organisk förening för kristallisation
• Lämpligt lösningsmedel
• Provrör eller reaktionsbehållare
• Glaspinne
• Träpinne eller porösa porslinschips för kokning
• Aktivt kol (grafit)
• Ångbad eller kakel
• Erlenmeyer -kolvar
• Stamlös tratt
• Korrugerade och icke-korrugerade filterpapper
• Pipetter
• Apparater med Hirsch- eller Buchner -tratt
• Titta på glas